69-89-6/2，6-二羥基嘌呤的制備

背景及概述^[1]

2，6-二羥基嘌呤又叫黃嘌呤，是由一個(gè)嘧啶環(huán)和一個(gè)咪唑環(huán)稠合而成的一種化合物，為黃色片狀結(jié)晶，難溶于水、醇，易溶于氨水及氫氧化鈉溶液中。

2，6-二羥基嘌呤是由鳥(niǎo)嘌呤經(jīng)鳥(niǎo)嘌呤脫氨酶和次黃嘌呤經(jīng)黃嘌呤氧化酶作用形成的，它最終經(jīng)黃嘌呤氧化酶氧化成尿酸。2，6-二羥基嘌呤和尿酸在人體中的濃度高低，可以作為多種臨床疾病的生物標(biāo)志物，如周期性窒息，腦缺血，特別是高尿酸血癥和痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎。因此檢測(cè)體內(nèi)2，6-二羥基嘌呤的含量有助于診斷及確定相關(guān)疾病。

制備^[2]

將200g純化水、66g的33％濃鹽酸、30.0g鳥(niǎo)嘌呤(0.1985mol)依次投入到500mL燒瓶中，攪拌、升溫至85℃攪拌反應(yīng)0.5h。然后，于20℃緩慢滴加50g的40％亞硝鈉水溶液(0.2899mol)。滴畢，升溫至45℃繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，冷卻降溫至15℃，過(guò)濾洗滌，得到56g AH01；將250g純化水、56g的AH01投入500mL燒瓶中，開(kāi)攪拌，升溫至80℃水解反應(yīng)2.0小時(shí)，過(guò)濾得到黃嘌呤粗品，收率為90％，HPLC純度為85％。

將上述黃嘌呤粗品加入到1000mL三口燒瓶中，加入600mL純化水和200g 30％濃鹽酸(1.643mol)，升溫至80～90℃，攪拌溶清，加入5g活性炭，攪拌脫色0.5h，過(guò)濾，濾液降溫至20～25℃養(yǎng)晶1h，過(guò)濾得黃嘌呤一脫濕品，HPLC純度為93％。

再將黃嘌呤一脫濕品投入到1000mL燒瓶中，加入600mL純化水和200g30％濃鹽酸(1.643mol)，升溫至80～90℃，攪拌溶清，加入5g活性炭，攪拌脫色0.5h，過(guò)濾，濾液降溫至20～25℃養(yǎng)晶1h，過(guò)濾得黃嘌呤二脫濕品，HPLC純度為98％。

將上述黃嘌呤二脫濕品投入至1000mL燒瓶中，加入800mL純化水，升溫至75～85℃，滴加30g20％氨水(0.3529mol)調(diào)節(jié)pH＝7～8，攪拌0.5h，過(guò)濾，50mL水洗，抽干，真空干燥，得24.3g淡黃色黃嘌呤干品，摩爾收率75％，純度98.1％。

參考文獻(xiàn)

[1]農(nóng)業(yè)大詞典

[2] CN109265459 - 一種黃嘌呤的制備方法