71865-37-7/二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷的制備

背景及概述^[1]

二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷可用作分子內(nèi)或分子間交聯(lián)劑，用于聚合物質(zhì)，例如血清白蛋白，羊毛角蛋白，明膠，氨基甲酸酯聚合物和血紅蛋白。

交聯(lián)劑是指一類分子兩端各有一個(gè)相同或者不同的活性基團(tuán)，它們可與其他分子上的胺基、巰基、羥基等發(fā)生共價(jià)結(jié)合而產(chǎn)生交聯(lián)作用的試劑，交聯(lián)劑可分為三種類型：同型雙功能試劑、異型雙功能試劑和可被光活化試劑。交聯(lián)反應(yīng)已成為研究蛋白質(zhì)亞基結(jié)構(gòu)功能及相互作用的一種重要手段，可提供許多關(guān)于蛋白質(zhì)構(gòu)像、亞基組成、結(jié)構(gòu)功能及其相互作用方面的重要信息，也是合成功能高分子材料的一種重要原料。

制備^[1]

將胱胺鹽酸鹽加入到二惡烷中，向其中加入三乙胺制備混合溶液。在攪拌下將馬來酸酐溶解到上述混合溶液中，并繼續(xù)攪拌23小時(shí)，然后在減壓下蒸餾出溶劑。將該殘余物溶于60％碳酸鈉溶液中，并將所得溶液用乙醚洗滌3次，并用乙酸乙酯洗滌1次。在冰冷卻下加入水，將pH調(diào)節(jié)至2，水冷卻1小時(shí)后，產(chǎn)生沉淀。將該材料在真空中干燥，然后將乙酸酐溶解，將乙酸鈉添加到所獲得的溶液中，并將該混合物在氮?dú)鈿夥罩性?00℃下加熱攪拌2小時(shí)?；謴?fù)至室溫，向其中加入冰水，并在冷卻的同時(shí)將混合物攪拌2小時(shí)，然后過量加入水和乙醚，以將反應(yīng)產(chǎn)物萃取到醚層中。用碳酸鈉溶液洗滌醚層后，用無水硫酸鈉干燥，并在減壓下蒸餾出醚，得到產(chǎn)物油。通過硅膠色譜法純化（使用Merck Kiesel gel60，使用苯-乙酸乙酯5∶1至1∶1進(jìn)行洗脫），并且在減壓下從相當(dāng)大的7倍率下蒸出溶劑，獲得二硫基-雙馬來酰亞胺基乙烷。

參考文獻(xiàn)

[1]JPS6284059ADISULFIDE COMPOUND AND PREPARATION THEREOF