722-92-9/2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇的制備方法

背景及概述^[1]

2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇可用于制備雙酚AF。雙酚AF (六氟雙酚A：2,2-雙-(4-羥苯基)六氟丙烷)，主要用作氟橡膠硫化促進(jìn)劑。鑒于雙酚AF硫化的氟橡膠塑形效果好，熱穩(wěn)定性高、抗張強(qiáng)度優(yōu)以及不易變性等優(yōu)點(diǎn)，使雙酚AF在氟橡膠制備領(lǐng)域不可或缺。

制備^[1]

在四頸瓶?jī)?nèi)，攪拌下，將0.02mol對(duì)甲苯磺酸加入到0.1mol苯胺中，N2氣置換，加熱狀態(tài)下緩慢滴加0.3mol HFA·3H2O(約30min滴加完畢)，滴加完畢繼續(xù)110℃回流8h后停止反應(yīng)，冷卻至室溫成白色固體。加入乙醚溶解，過(guò)濾，洗滌。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醚及其他低沸點(diǎn)物質(zhì)，干燥后得2-(4-氨基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇粗品，收率達(dá)90.2％(GC-MS)，純度達(dá)97.9％。

應(yīng)用^[1]

磁力攪拌下，向三頸燒瓶中加入0.3mol甲烷基磺酸，在室溫N2氣保護(hù)下分別加入0.08mol苯酚、0.02mol化合物(2)。160℃攪拌反應(yīng)8h。水洗三次，再用適量二氯甲烷與乙醚的混合物(1∶1)萃取，合并有機(jī)相。水相經(jīng)減壓除水后得略帶黃色的甲烷基磺酸，可重復(fù)使用。有機(jī)相除去溶劑及未反應(yīng)完的苯酚，經(jīng)干燥、重結(jié)晶得到淺褐色的目標(biāo)產(chǎn)物雙酚 AF(3)，收率為72.4％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200810243703.1 雙酚AF的制備方法