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7440-74-6 / 銦的制備和回收方法

背景及概述[1]

銦是一種非常重要的戰(zhàn)略稀散金屬,是制備ITO、銅銦鎵硒、銻化銦、磷化銦、砷化銦等化合物半導(dǎo)體的重要基礎(chǔ)材料、廣泛應(yīng)用于軍工、航天航空、平面顯示、光電信息、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域,屬于國(guó)家《中國(guó)制造2025》中重點(diǎn)發(fā)展的稀有金屬功能新材料之一。

銦的制備和回收方法

制備[1]

步驟一、電解液的制備:

A:將5N級(jí)以上純銦水萃成銦花;

B:將銦花用硫酸溶解,然后用高純水稀釋,得到銦電解初液;所述銦電解初液制備用高純水的電阻率在15兆歐以上;

C:往銦電解初液中加入氯化鈉、明膠,調(diào)pH值得到最終電解液;所述最終電解液中,In3+濃度為50g/L、NaCl濃度為60g/L、pH值為1.5;

步驟二、電解:

將步驟一得到的電解液裝入電解裝置中,放入陽(yáng)極、陰極,接通電源開(kāi)始電解,并在電解過(guò)程中,電解液溫度控制為15℃,電流密度控制為20A/m2,極距控制為40mm,并同時(shí)周期性取出陰極產(chǎn)品清洗烘干,得到產(chǎn)物高純銦;所述陽(yáng)極為4N~4N5級(jí)的純銦,所述陰極為鈦板,導(dǎo)電部分為鈦包銅結(jié)構(gòu);

其中,極距會(huì)隨著生產(chǎn)時(shí)間延長(zhǎng),陽(yáng)極逐漸溶解而變大,引起電解槽電壓升高,適當(dāng)降低電流強(qiáng)度來(lái)保證產(chǎn)物銦的質(zhì)量;

定期檢測(cè)監(jiān)控電解液pH值:當(dāng)電解液pH值偏小時(shí),適當(dāng)添加固體氫氧化鈉顆粒進(jìn)行中和,添加過(guò)程注意攪拌均勻,避免局部電解液pH值過(guò)大,產(chǎn)生水解;當(dāng)電解液pH值偏大時(shí),緩慢加入硫酸,并注意攪拌均勻,避免加酸過(guò)量;

定期檢測(cè)監(jiān)控銦離子濃度:電解液銦離子濃度偏低時(shí),適當(dāng)降低電流強(qiáng)度,減緩貧化產(chǎn)生步伐,同時(shí)適當(dāng)補(bǔ)充電解原液;電解液銦離子濃度偏高時(shí),適當(dāng)添加高純水,進(jìn)行稀釋;

定期檢測(cè)監(jiān)控氯化鈉濃度:電解液氯化鈉濃度偏低時(shí),適當(dāng)添加純氯化鈉顆粒,采用少量多次添加方式,并對(duì)電解液充分?jǐn)嚢杓把h(huán),避免電解液局部濃度過(guò)大。

本產(chǎn)物銦的純度可達(dá)99.9994%,電流效率達(dá)到88%左右。

回收方法[2]

一種具有不產(chǎn)生砷化氫、不產(chǎn)生乳化現(xiàn)象、銦回收率高的優(yōu)點(diǎn)的從鋅冶煉的含銦物料中回收銦的方法:

將500L還原浸出液加熱到80℃,將輕質(zhì)碳酸鈣調(diào)漿后緩慢加入,直至終點(diǎn)pH為5.0,反應(yīng)1h后進(jìn)行液固分離,產(chǎn)出含In4500g/t、Zn2.43wt%、Fe3.68wt%的第一石膏渣。

將該第一石膏渣在75℃的溫度下用鋅電解廢液浸出2小時(shí),并得到富銦溶液和第二石膏渣。該鋅電解廢液的初始硫酸濃度為95g/L,該富銦渣和該鋅電解廢液的液固比4L/Kg。其中,該富銦溶液的主要化學(xué)成分為:Zn55.27g/L、Fe15.92g/L,F(xiàn)e2+11.40g/L、Fe3+4.52g/L、In1.31g/L,H2SO473.26g/L;該第二石膏渣的主要化學(xué)成分為:Zn0.35wt%,F(xiàn)e0.16wt%,Cu0.005wt%,As0.06wt%,In47.25g/t。

將該富銦溶液加熱至70℃,加入2.9g/L的工業(yè)級(jí)還原鐵粉反應(yīng)30min后進(jìn)行液固分離,得到還原后液。該還原后液的主要化學(xué)成分為:Zn54.45g/L、Fe16.12g/L、Fe2+15.78g/L、Fe3+0.54g/L、In1.28g/L、H2SO471.43g/L。

將該還原后液加熱至50℃,加入10g/L的木炭粉攪拌反應(yīng)20min,產(chǎn)出的凈化液進(jìn)入萃取箱使用30%P204+70%航空煤油作為萃取劑,進(jìn)行4級(jí)連續(xù)逆流銦萃取,萃取效果良好,分相速度較快,沒(méi)有乳化現(xiàn)象產(chǎn)生。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN201910802678.4制備高純銦的方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201610187701.X從鋅冶煉的含銦物料中回收銦的方法