7446-31-3/硫酸鋯四水合物的制備及應用

背景及概述^[1][2]

硫酸鋯四水合物又叫四水合硫酸鋯，白色結(jié)晶性粉末，相對密度3.22(16℃)，熱至135～160℃ 失去三分子結(jié)晶水，高于450℃時失去全部結(jié)晶水。溶于水和硫酸、微溶于乙醇，不溶于碳氫化合物。溶于水時放出大量熱，水溶液呈強酸性。用堿處理或加熱即分解。由四氯化鋯或二氯氧化鋯與濃硫酸作用而制得。其可用作蛋白質(zhì)的沉淀劑、催化劑和皮革鞣劑，以及減磨劑和潤滑劑等。

制備^[3]

CN201711386312.0提供一種從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法，采用低溫反應焙燒生產(chǎn)，避免高溫造成能源浪費，且不污染環(huán)境，得到的四水硫酸鋯純度高。本發(fā)明所述的從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法，包括脫硅鋯通過酸化 反應使其中的氧化鋯成分轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，硫酸鹽經(jīng)過過濾、提純和結(jié)晶得到高純四水硫酸鋯。本發(fā)明具有如下有益效果：

1.所述的制取方法節(jié)約了能源，簡化了生產(chǎn)工藝，省去了傳統(tǒng)工藝鹽酸的使用，避免了空氣污染，提高了生產(chǎn)效率，脫硅鋯提純后，所得產(chǎn)品顏色白，四水硫酸鋯中ZrO2質(zhì)量 含量高于33％，純度高，雜質(zhì)含量低；

2.所述的母液加堿中和后，可回收重復使用，節(jié)約資源，提高得率；

3.所述的制取方法，科學合理，簡單易行。

舉例：

(1)配料：將脫硅鋯、碳酸鈉和硫酸按照質(zhì)量比1:0.1:3混合；

(2)酸化反應：將以上混合物在700℃焙燒，使之反應生成硫酸鹽，轉(zhuǎn)化率為95％；

(3)催化：加入碳酸鈉，用其特性碳酸根加速沸騰反應；

(4)浸取：將硫酸鹽加入水中進行浸取，固液比為1:6，溫度控制在65℃，酸度控制 在7mol/L，浸出時間控制在2h；

(5)壓濾：浸出結(jié)束后用板框機進行固液分離，壓濾出清液；

(6)蒸發(fā)濃縮：將清液進行蒸發(fā)濃縮，控制濃縮料液波美度在30°Bé，得到濃縮液；

(7)結(jié)晶：將濃縮液結(jié)晶，冷卻溫度控制在50℃，分離母液獲得硫酸鋯晶體；

(8)洗滌分離：1400轉(zhuǎn)/分鐘離心后，用硫酸淋洗液洗滌晶體，將鐵及雜質(zhì)洗出；

(9)離心：得到高純度的四水硫酸鋯；

(10)回收：加液堿中和母液，壓濾出固體后回收到浸出工序，再利用。

制得的產(chǎn)品：四水硫酸鋯中ZrO₂質(zhì)量含量為33.4％，F(xiàn)e₂O₃質(zhì)量含量≤ 0.002％，SiO₂質(zhì)量含量0.002％。

應用 ^[2]

水體富營養(yǎng)化已經(jīng)成為全球關注的環(huán)境問題。高速發(fā)展的工農(nóng)業(yè)和人類的生產(chǎn)生活會產(chǎn)生大量富含磷的廢水,未經(jīng)處理的廢水排入河流湖泊和海洋中,會導致水體的富營養(yǎng)化。富營養(yǎng)化使得水質(zhì)惡化,危害生產(chǎn)生活的用水安全,目前己成為最為嚴峻的環(huán)境問題之一。因此，含磷的廢水排入天然水體之前，必須對其進行有效去除。目前，含磷廢水的處理方法主要有化學除磷、生物除磷和吸附除磷等。與其他方法相比，吸附除磷的方法由于速度快、效果好、無二次污染、操作簡便等特點，廣泛用于含磷廢水的處理。

CN201611195821.0提供一種鋯改性污泥吸附劑的制備方法，該制備方法操作簡單，污泥來源廣泛，價格低廉，制得的污泥吸附劑吸附性能好。具體按照以下 步驟實施：步驟1，向活性污泥粉末中加入氯乙酸后調(diào)節(jié)pH至8～8.5，常溫下攪拌后用蒸餾水清洗至中性，得到混合物A；步驟2，向步驟1得到的混合物A中加入蒸餾水和四水合硫酸鋯，攪拌后用蒸餾水離心清洗至殘留的鋯離子全部除去，冷凍干燥，即得。

舉例如下：

步驟1，將活性污泥靜置30min，去除上層液，用蒸餾水清洗4次，過濾后在滅菌鍋中殺菌15min，然后用濃度為2mol/L的鹽酸浸泡10h，之后用蒸餾水洗滌至中性，過濾，冷凍干燥，得到凈化后的污泥；

步驟2，將5g活性污泥粉末放入平底燒瓶中、加入500ml 0.25mol/L氯乙酸，并用 10mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH至8.2，常溫下攪拌10h，將反應后的材料用蒸餾水清洗至中性，得到混合物A；

步驟3，將混合物A移入平底燒瓶中，加400ml蒸餾水，再加7.8g四水合硫酸鋯，攪拌 9h，用蒸餾水離心清洗至殘留的鋯離子全部除去，冷凍干燥24h，即得。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明改性污泥吸附劑的制備方法，用于去除水中磷酸根。 在天然水體中，磷的主要存在形式以磷酸根以及有機磷為主。但真正能被藻類作為營養(yǎng)物質(zhì)所利用的僅為溶解態(tài)的磷，這部分磷主要以磷酸根形態(tài)存在。因此在實際污水處理中，往往關注于磷酸根的去除。該方法主要是利用吸附劑表面與水中的磷酸根離子的吸附親和性，使得磷酸根在吸附劑表面實現(xiàn)附著吸附、離子交換或表面沉淀，從而達到從水中有效去 除磷酸根的目的。

主要參考資料

[1] 無機化合物辭典

[2] CN201611195821.0 一種鋯改性污泥吸附劑的制備及去除水中磷酸根的方法

[3] CN201711386312.0 從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法