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76-60-8 / 溴甲酚綠的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

溴甲酚綠又稱3,3′,5,5′-四溴間甲酚磺酰酞、γ-Sultone。從乙酸中析出者為微細(xì)的淺黃色結(jié)晶。相對(duì)分子質(zhì)量698.05。熔點(diǎn)218~219℃。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯和苯。對(duì)堿很敏感,遇堿性水溶液呈特殊的藍(lán)綠色。溴甲酚綠可用作指示劑,當(dāng)pH=3.8時(shí)呈黃色,pH=5.4時(shí)呈藍(lán)綠色。

溴甲酚綠的制備和應(yīng)用

制備[2-3]

方法1:一種溴甲酚綠的制備方法,步驟如下:

(1)將1.5公斤溴溶于1.25升冰乙酸溶液中,得到溴-冰乙酸混合液;

(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中;

(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟(2)溶液中,溫度不超過(guò)80℃,加完后繼續(xù)攪拌并于80~90℃保持24小時(shí),降溫后過(guò)濾,沉淀用冰乙酸洗兩次,晾干或抽干,于50~60℃干燥得粗品溴甲酚綠。而且,粗品溴甲酚綠用苯或冰乙酸重結(jié)晶,得純品溴甲酚綠,結(jié)晶成白色,熔點(diǎn)218-9℃。

方法2:一種水溶性溴甲酚綠的制備方法,步驟如下:

(1)將1.5公斤溴溶于1.25升冰乙酸溶液中,得到溴-冰乙酸混合液;

(2)將2公斤純間甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中;

(3)將步驟(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步驟(2)溶液中,溫度不超過(guò)80℃,加入過(guò)半有少量淺黃色顆粒不斷析出,加完后繼續(xù)攪拌并于80~90℃保持24小時(shí),降溫后過(guò)濾,沉淀用冰乙酸洗兩次,晾干,于50~60℃干燥得粗品溴甲酚綠,粗品用苯或冰乙酸重結(jié)晶,結(jié)晶成白色,熔點(diǎn)218-9℃;

(4)鈉鹽的制備:將57.3克氫氧化鈉溶于2000毫升蒸餾水,稱500克步驟(3)制成的溴甲酚綠加入氫氧化鈉溶液中,使其全部溶解,于80℃攪拌兩小時(shí),過(guò)濾溶液,濾液濃縮蒸干,得到棕紅色帶有金屬亮光結(jié)晶成品水溶性溴甲酚綠。

應(yīng)用[4-5]

溴甲酚綠(BCG)作為一種重要的染色劑,在分析領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

1)CN201110395918.7公開一種測(cè)試NMP中游離胺含量的方法,包括步驟:配制溴甲酚綠-甲基紅指示劑;取一定量的NMP試樣于容器中,加入異丙醇平穩(wěn)搖動(dòng)使其混勻;加入所述溴甲酚綠-甲基紅指示劑混合均勻,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,由綠色至微黃色滴定結(jié)束;根據(jù)公式:%游離胺=c*V標(biāo)*K/ρ*V,計(jì)算所述NMP試樣中的%游離胺。本發(fā)明通過(guò)配制溴甲酚綠-甲基紅指示劑,采用酸堿滴定的方法來(lái)測(cè)試NMP中胺的含量,根據(jù)酸堿滴定過(guò)程中的參數(shù),以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示游離胺含量:%游離胺=c*V標(biāo)*K/ρ*V,根據(jù)測(cè)試結(jié)果來(lái)評(píng)價(jià)NMP的性能。另外,該測(cè)試方法簡(jiǎn)單、方便、快捷并成本低,可以在生產(chǎn)和研究中被廣泛的應(yīng)用。

2)CN201811547295.9公開一種測(cè)定空氣中氨濃度的混合指示劑試紙及其制備和檢測(cè)方法,屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)和工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)領(lǐng)域。該試紙為基紙上負(fù)載有溴甲酚綠、甲基紅、酸和非離子表面活性劑的試紙;按質(zhì)量比,溴甲酚綠:甲基紅:酸:非離子表面活性劑=(1.0~2.0):(0.188~0.75):(0.75~2.0):(2.5~7)×10-3。其制備方法為,按試劑配比配制浸泡液,浸泡基紙,干燥塑封。其檢測(cè)方法為:檢測(cè)區(qū)域空氣中氨與試紙的混合試劑反應(yīng),由酒紅色變?yōu)榫G色,根據(jù)試紙的變色帶長(zhǎng)度和氨濃度的關(guān)系,得到檢測(cè)區(qū)域空氣中氨的濃度。該試紙具有反應(yīng)靈敏,精密度高,制作成本低,使用方便等特點(diǎn),具有實(shí)用性和顯著的經(jīng)濟(jì)效益。

主要參考資料

[1] 實(shí)用精細(xì)化工辭典

[2] CN201110226668.4溴甲酚綠的制備方法

[3] CN201110226707.0水溶性溴甲酚綠的制備方法

[4] CN201110395918.7一種測(cè)試NMP中游離胺含量的方法

[5] CN201811547295.9測(cè)定空氣中氨濃度的混合指示劑試紙及其制備和檢測(cè)方法