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硫酸氫鉀為無(wú)色晶體,易溶于水,水溶液為強(qiáng)酸性。加熱硫酸氫鉀至高溫時(shí),它失水生成焦硫酸鉀,繼續(xù)加熱,焦硫酸鉀又可分解為硫酸鉀和三氧化硫。硫酸氫鉀可用做熔劑、食品保存劑、化學(xué)試劑等。其也是一種價(jià)廉有效的有機(jī)合成反應(yīng)催化劑,特別是對(duì)于催化縮合、脫水反應(yīng)相當(dāng)有效。硫酸氫鉀作催化劑的合成反應(yīng)具有反應(yīng)條件溫和、收率較高、后處理工藝簡(jiǎn)單和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),因而受到人們的廣泛關(guān)注。
硫酸氫鉀作為一種價(jià)廉易得的酸性催化劑,用于以下化學(xué)反應(yīng)中。
1)縮合反應(yīng):硫酸氫鉀是廣泛用作縮合反應(yīng)的催化劑,可以替代Lewis酸和酸性質(zhì)子酸進(jìn)行催化反應(yīng),而且具有使用條件溫和,產(chǎn)率較高,處理工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。Nagarajan等報(bào)道了以硫酸氫鉀為催化劑,一分子醛與兩分子的吲哚反應(yīng)合成雙吲哚化合物,其中采用脂肪醛的產(chǎn)率43%~87%,而用芳香醛的達(dá)到產(chǎn)率87%~96%,化學(xué)反應(yīng)如下:
2)去保護(hù)反應(yīng):硫酸氫鉀還可應(yīng)用于催化去保護(hù)反應(yīng),如在室溫條件下,Arumugam等用硫酸氫鉀催化叔丁基二甲基硅醚的脫保護(hù)反應(yīng),以極好的產(chǎn)率得到相應(yīng)的醇,化學(xué)反應(yīng)如下:
3)脫水反應(yīng):硫酸氫鉀在脫水反應(yīng)中的應(yīng)用也很多,特別是酯化反應(yīng)。硫酸氫鉀用作酯化反應(yīng)催化劑在國(guó)內(nèi)研究較多,也取得了一些較好的研究結(jié)果。在脫水反應(yīng)中,KHSO4具有催化活性高,易分離回收,重復(fù)使用性良好、廢液排放少等優(yōu)勢(shì)。以自制的硫酸氫鉀為催化劑,合成了氯乙酸異丙酯,最高產(chǎn)率達(dá)到87.4%。研究3,7-二甲基6,7-辛烯-1-醇的關(guān)環(huán)反應(yīng),采用KHSO4和Pd-BINAP聯(lián)合催化劑,化學(xué)反應(yīng)如下:
研究硫酸氫鉀催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的反應(yīng),考察了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫水反應(yīng)的影響,在催化劑用量為環(huán)己醇質(zhì)量的15%,油浴溫度180~190℃,反應(yīng)2.5h,環(huán)己烯產(chǎn)率達(dá)75.6%。
一種工業(yè)廢硫酸生產(chǎn)硫酸氫鉀肥的方法,采用鹵素行業(yè)產(chǎn)生的較低濃度工業(yè)廢硫酸或者其他基礎(chǔ)化學(xué)行業(yè)產(chǎn)生的不含有機(jī)物和有害雜質(zhì)的工業(yè)廢硫酸為原料,和氯化鉀低溫反應(yīng)制得硫酸氫鉀料漿,再加入定量的氧化鎂原料中和過(guò)量的硫酸生成少量硫酸鎂,混合料漿經(jīng)冷卻、結(jié)晶,離心分離得到一種含K、含Mg、含S的硫酸氫鉀肥。進(jìn)一步的,上述工業(yè)廢酸生產(chǎn)硫酸氫鉀肥的方法包含如下步驟:
(1)制備硫酸氫鉀料漿。將濃度≥70%的的工業(yè)廢硫酸和氯化鉀在攪拌反應(yīng)槽內(nèi)反應(yīng),控制溫度120℃,KCl和H2SO4的摩爾比1:1.1。反應(yīng)生成的氯化氫采用多級(jí)水吸收方式生產(chǎn)鹽酸副產(chǎn)品。
(2)稀釋。將步驟(1)制備的硫酸氫鉀料漿加入部分熱水稀釋?zhuān)ㄟB續(xù)生成時(shí)加入離心分離返回的濾液),控制硫酸氫鉀重量濃度55%,制得稀釋硫酸氫鉀料漿。
(3)中和。將步驟(2)制備的稀釋硫酸氫鉀料漿,按過(guò)量硫酸對(duì)應(yīng)的比例加入少量氧化鎂攪拌反應(yīng),控制溫度70℃,中和去除硫酸氫鉀料漿中的過(guò)量硫酸,得到含有硫酸鎂鹽的硫酸氫鉀料漿。
(4)冷卻結(jié)晶。將步驟(3)所得的硫酸氫鉀料漿冷卻至33℃,析出硫酸氫鉀結(jié)晶和一水硫酸鎂或七水硫酸鎂結(jié)晶。
(5)分離。將步驟(4)所得的含有硫酸氫鉀結(jié)晶和一水硫酸鎂或七水硫酸鎂結(jié)晶的晶漿,通過(guò)離心機(jī)過(guò)濾分離,得到最終含有少量一水硫酸鎂或七水硫酸鎂的晶體態(tài)硫酸氫鉀肥。過(guò)濾所得濾液中溶解有硫酸氫鉀和硫酸鎂,返回補(bǔ)充做步驟(2)做稀釋液用。上述步驟的主要反應(yīng)為:
[1] 中國(guó)中學(xué)教學(xué)百科全書(shū)·化學(xué)卷
[2] 催化劑硫酸氫鉀的合成進(jìn)展
[3] CN201910115552.X一種工業(yè)廢硫酸生產(chǎn)硫酸氫鉀肥的方法