7664-38-2 / 磷酸與三氟乙酸的選擇性

以0.1%磷酸（pH2.5）為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，進(jìn)行線性梯度洗脫。主峰與未知雜質(zhì)的分離情況見下圖（紅框），分不開。

0.1%磷酸換為0.1%三氟乙酸，其它的色譜條件不變。主峰與未知雜質(zhì)有分離跡象，見下圖（紅框）。

增加三氟乙酸的濃度（0.1%→0.4%），以及調(diào)整流動(dòng)相A的pH值（2.5→4.0），主峰與未知雜質(zhì)的分離滿足要求，見下圖

基線波動(dòng)較大，由A液相換為W液相，再提高三氟乙酸的濃度為0.5%，主峰與未知雜質(zhì)達(dá)基線分離，見下圖（雜質(zhì)譜與上圖不同，是使用調(diào)整后合成工藝的原料藥，原料純度較高，并加入已知雜質(zhì)）

分析:由磷酸溶液換為三氟乙酸溶液，可以改善主峰與未知雜質(zhì)的分離度。是因?yàn)樵谌芤褐兄鞣鍨殛栯x子，三氟乙酸為類似離子對(duì)試劑，通過離子的相互作用達(dá)到分離目的。