7691-02-3 / 1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺的制備工藝和應(yīng)用

背景及概述^[1]

1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺即1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷，無色透明液體，可用于硅樹脂橡膠，硅樹脂 膠體和乙烯基硅樹脂的制造。作負(fù)性光刻膠的助黏性促進(jìn)劑。

制備工藝^[2]

四甲基二乙烯基二硅氧烷轉(zhuǎn)化1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺制備工藝步驟為：

1、酯化反應(yīng)：首先向滴加罐內(nèi)投入濃硫酸1200 kg，再向攪拌釜內(nèi)投入四甲基二乙烯基二硅氧烷800kg和石油苯2000kg，混合攪拌一小時(shí)；然后向攪拌釜內(nèi)滴加濃硫酸，兩小時(shí)內(nèi)滴加完成，反應(yīng)時(shí)使用氣相平衡裝置，防止苯、四甲基二乙烯基二硅氧烷揮發(fā)，既降低了物料損耗、又防止了環(huán)境污染，溫度控制在60℃以下；反應(yīng)結(jié)束后停止攪拌，靜止分層60分鐘，放出底部稀硫酸，將上層粗產(chǎn)物導(dǎo)入氨化釜內(nèi)；

2、氨化：在氨化前先將底部雜質(zhì)放凈，然后開啟循環(huán)水泵和攪拌，打開進(jìn)氨閥門，緩慢通氨，控制溫度≤80℃，壓力≤0.18mpa。當(dāng)釜溫不再上升，達(dá)到溫度上限并且開始下降時(shí)，緩慢關(guān)閉進(jìn)氨閥，釜壓接近壓力上限一小時(shí)無變化進(jìn)入保壓階段。當(dāng)反應(yīng)釜溫高于循環(huán)水溫1～2℃時(shí)，先取出1小瓶物料水洗，打樣分析確認(rèn)反應(yīng)透徹后再加水，水洗兩遍后將物料包標(biāo)準(zhǔn)桶放出檢斤記錄分析。

3、精餾：將清液投入精餾塔釜內(nèi)，在塔板數(shù)6～12塊下變回流比操作，間歇采出石油苯（塔頂溫80℃）和中間餾份循環(huán)使用，再采出四甲基二乙烯基二硅氧烷塔頂溫139℃），最后塔釜內(nèi)剩余為目的產(chǎn)物1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺（頂溫161℃）。

上述工藝可制備1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺751.2kg，收率為94.3%。

應(yīng)用^[3]

CN201110431560.9提供了一種處理多孔超低介電常數(shù)層的方法，該方法包括：在反應(yīng)腔內(nèi)提供半導(dǎo)體器件，所述半導(dǎo)體器件的表面具有多孔超低介電常數(shù)層，所述反應(yīng)腔內(nèi)的溫度為300-400℃，壓力為80-300巴；向所述反應(yīng)腔內(nèi)通入CO2超臨界流體溶液，所述溶液中溶解有1-乙烯基-N-(乙烯基二甲硅基)-1,1-二甲基硅胺；使所述溶液與所述多孔超低介電常數(shù)層接觸。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN200910164769.6四甲基二乙烯基二硅氮烷的制備工藝

[2] [中國發(fā)明] CN201210187162.1 四甲基二乙烯基二硅氧烷轉(zhuǎn)化四甲基二乙烯基二硅氮烷制備工藝

[3] CN201110431560.9處理多孔超低介電常數(shù)層的方法