7789-46-0/合成無(wú)水溴化亞鐵步驟是什么

性狀^【1】

溴化鐵[iron(Ⅲ)bromide3化學(xué)式FeBr3、Fe2Br6。分子量295．57。暗紅棕色有光澤的六方菱形板狀晶體。吸濕性極強(qiáng)。有腐蝕性和刺激性。溶于水、乙醇、乙醚、乙酸，微溶于液氨。加熱時(shí)升華，同時(shí)逐漸分解生成溴化亞鐵與溴。90℃時(shí)溴的蒸氣壓為7．331×103Pa，139℃時(shí)為1．013×105Pa。暴露在空氣和光照下，會(huì)逸出部分溴蒸氣。沸煮其水溶液時(shí)，會(huì)分解生成溴化亞鐵與溴。其六水合物為暗綠色晶體，27 C時(shí)溶于自身的結(jié)晶水中。應(yīng)密封避光保存于低溫處。制法：可用鐵或溴化亞鐵在200C與溴反應(yīng)而得。溴化鐵樣品難以制純，原因是它不穩(wěn)定，Br會(huì)被Fe氧化，生成Br₂和Fe。加熱溴化鐵至200℃以上時(shí)容易分解，煮沸其水溶液也會(huì)使其分解，生成溴化亞鐵和溴。

外觀

用途

用于芳香化合物的催化溴化反應(yīng)，分析化學(xué)和疾病醫(yī)藥中。

水溶性質(zhì)

氧化性和酸性

理化性質(zhì)^【2】

溴化鐵樣品難以制純，原因是它不穩(wěn)定，Br會(huì)被Fe氧化，生成Br2和Fe。加熱溴化鐵至200℃以上時(shí)容易分解，煮沸其水溶液也會(huì)使其分解，生成溴化亞鐵和溴。溴化鐵，化學(xué)式為FeBr3，棕黃色或深紅棕色固體。易溶于水，溶于水略顯酸性，其水溶液可以結(jié)晶出暗綠色的FeBr3·6H2O。可溶于給電子溶劑（如乙醚、乙醇）中。

制備^{【3】【4】}

鐵的溴化物中鐵元素有兩種價(jià)態(tài)，其中溴化亞鐵中的鐵元素的化合價(jià)為+2價(jià)，化學(xué)式為FeBr₂，溴化鐵中的鐵元素的化合價(jià)為+3價(jià)，化學(xué)式為FeBr 3 。無(wú)水溴化亞鐵是一種合成其它重要試劑的中間體，譬如其可以作為合成卟啉鐵的鐵源，無(wú)水溴化鐵是一種重要的路易斯酸催化劑。通常制備溴化亞鐵的方法是以還原鐵粉與氫溴酸發(fā)生置換反應(yīng)以制備其水溶液，但該方法存在的主要不足有以下兩點(diǎn)：其一、原子經(jīng)濟(jì)性低，產(chǎn)生大量副產(chǎn)物氫氣；其二、溴化亞鐵水溶液制備成無(wú)水溴化亞鐵難度很大，如若直接加熱干燥易使其發(fā)生氧化及水解反應(yīng)，生成氫氧化鐵或氧化鐵，一般采用的方法是將溴化亞鐵水溶液在溴化氫氣流中加熱制得其無(wú)水鹽，此工藝要求在高溫下才能進(jìn)行，能耗高的同時(shí)也對(duì)生產(chǎn)設(shè)備提出了苛刻的要求。而另外一種無(wú)水鐵的溴化物溴化鐵的傳統(tǒng)制備過(guò)程中均直接以液溴為溴源，勢(shì)必在合成過(guò)程中對(duì)環(huán)境造成很大的影響。從綠色化學(xué)角度出發(fā)，設(shè)計(jì)了一種反應(yīng)條件溫和、效率高、綠色化程度高的無(wú)水鐵的溴化物的制備方法。借助離子液體作為載體進(jìn)行鐵的溴化反應(yīng)的研究，離子液體在鐵的溴化反應(yīng)過(guò)程中在充當(dāng)催化劑的同時(shí)也充當(dāng)溶劑的角色，反應(yīng)過(guò)程中溴化試劑液溴和反應(yīng)產(chǎn)物鐵的溴化物均溶于離子液體體系中，反應(yīng)結(jié)束后通過(guò)簡(jiǎn)單的萃取方法使產(chǎn)物脫離出反應(yīng)體系，離子液體可以重復(fù)使用，從源頭上避免水的引入，這樣的操作流程就能使該合成工藝的“綠色因子”大大提高，使之符合當(dāng)前所倡導(dǎo)的綠色化學(xué)的基本原則 ，為大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)鐵的無(wú)水溴化鐵提供一種新型的途徑。

合成無(wú)水溴化亞鐵步驟

合成無(wú)水溴化亞鐵的反應(yīng)是在15mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，首先將 0.01 mol(1.6 g)液溴、0.01 mol(2.19 g)溴化 1-正丁基-3-甲基-咪唑(bmimBr)離子液體加入到反應(yīng)釜中，室溫下攪拌反應(yīng) 10min 后，再向其中加入 0.01 mol(0.56 g)的還原鐵粉，密封反應(yīng)釜，待加熱至預(yù)定反應(yīng)溫度后開(kāi)始攪拌。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系冷卻至室溫，緩慢打開(kāi)反應(yīng)釜。再用乙醚萃取反應(yīng)液5次，每次使用10mL乙醚，將乙醚集中后進(jìn)行蒸餾，得到目標(biāo)產(chǎn)物，通過(guò)在電子天平上稱(chēng)重以確定其產(chǎn)率。

1.3 合成無(wú)水溴化鐵步驟

合成無(wú)水溴化鐵的反應(yīng)是在1mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，首先將 0.03 mol(4.8 g)液溴、0.03 mol(6.57 g)溴化 1-正丁基-3-甲基-咪唑(bmimBr)離子液體加入到反應(yīng)釜中，室溫下攪拌反應(yīng)30min后，再向其中加入 0.02 mol(1.12 g)的還原鐵粉，密封反應(yīng)釜，待加熱至預(yù)定反應(yīng)溫度后開(kāi)始攪拌。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系冷卻至室溫，緩慢打開(kāi)反應(yīng)釜。再用乙醚萃取反應(yīng)液5次，每次使用10mL乙醚，將乙醚集中后進(jìn)行蒸餾，得到目標(biāo)產(chǎn)物，通過(guò)在電子天平上稱(chēng)重以確定其產(chǎn)率。

參考文獻(xiàn)

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