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79463-77-7 / N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

背景及概述

N-氰基羰亞胺二苯基酯中文別名:二苯基硝酸氰;N-氰基羰亞胺二苯酯,英文名稱(chēng):Diphenyl N-cyanocarbonimidate,化學(xué)式為C14H10N2O2,分子量為238.24,CAS:79463-77-7,為白色松軟的粉末,熔點(diǎn):155-158 °C(lit.),密度:1.1 g/cm3,沸點(diǎn):341.3ºC at 760 mmHg。是常見(jiàn)的化學(xué)合成中間體,可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。反應(yīng)式如下圖:

N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

圖1 N-氰基羰亞胺二苯基酯反應(yīng)式

制備

碳酸二苯酯的制備

碳酸二苯酯作為重要的有機(jī)碳酸酯,可以作為很多重要醫(yī)藥,農(nóng)藥和其它郵寄化合物和高分子材料的中間體,其是非常理想的環(huán)保型化工產(chǎn)品。

將苯酚和均相催化劑混合均勻后再加入甲基苯基碳酸酯混合均勻,得到反應(yīng)物料;將反應(yīng)物料分兩股泵入微反應(yīng)器中;在微反應(yīng)器的進(jìn)料口處,一股物料通過(guò)分散膜片噴射到另一股物料上進(jìn)行合成反應(yīng),從微反應(yīng)器流出的反應(yīng)液即為碳酸二苯酯粗產(chǎn)物。具有物料停留時(shí)間短、選擇性高、收率高、設(shè)備投資少等優(yōu)點(diǎn),可以節(jié)約生產(chǎn)成本,降低物耗,減少副產(chǎn)物量。整個(gè)工藝流程合理、連續(xù),能耗低、無(wú)污染,是一種高效可行的碳酸二苯酯連續(xù)合成工藝[1]。

氨基氰的制備

其制備方法是以石灰氮為原料,與硫酸作用而制得。在反應(yīng)釜中投入水,以冰鹽水冷卻,投入石灰氮,保持溫度在0~15℃之間,滴加5%硫酸溶液,調(diào)節(jié)pH=6,保持20min,過(guò)濾、水洗,再返回反應(yīng)釜中,再加入石灰氮,重復(fù)上述操作2次,將得到的過(guò)濾液進(jìn)行薄膜濃縮,保持一定的溫度,濃縮后含量達(dá)到50%~55%,得到50%氰胺溶液。反應(yīng)方程式如下:

CaCN2+H2O+H2SO4→NH2CN+CaSO4

N-氰基羰亞胺二苯基酯的制備

可由碳酸二苯酯與氨基氰制備。氨基氰在122℃時(shí)轉(zhuǎn)變成二氰胺,是碳二亞胺(H?NCNHN=C=NH)的異構(gòu)體。在堿性條件下,加熱制備N(xiāo)-氰基羰亞胺二苯基酯。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201410726444.3