81-16-3 / 吐氏酸的制備

背景及概述^[1]

吐氏酸是一種偶氮染料中間體，主要用于制造J酸和立索爾紅R等染料產(chǎn)品?；瘜W(xué)名稱為：2-氨基-1-萘磺酸。目前，吐氏酸的生產(chǎn)方法主要是，將2-萘酚經(jīng)氯磺酸磺化得到2-萘酚-1磺酸；后經(jīng)堿中和，得到2-萘酚-1磺酸鈉，然后在酸性亞硫酸銨存在下通入液氨在高壓釜中進(jìn)行氨化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成2-氨基-1-萘磺酸，酸化后析出結(jié)晶，過(guò)濾得到吐氏酸。將吐氏酸過(guò)濾后會(huì)排放大量的廢水，CODcr高達(dá)4500~5000mg/L，廢水顏色深、含鹽量大、成分復(fù)雜，直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。

目前采用萃取處理吐氏酸廢水的技術(shù)已經(jīng)很成熟，這種技術(shù)的實(shí)質(zhì)是將廢水中幾乎全部的有色有機(jī)物及部分無(wú)機(jī)物萃取出來(lái)；再經(jīng)反萃取，轉(zhuǎn)移到反萃取液中。現(xiàn)有的技術(shù)對(duì)該反萃液的處置方法是不加任何處理，簡(jiǎn)單回用到氨化生產(chǎn)流程中，以利用其中的有效成分，提高產(chǎn)率。但該法最主要的缺點(diǎn)是反萃液中的有害雜質(zhì)反復(fù)循環(huán)富集，造成反萃液雜質(zhì)含量增加，色度加深，并進(jìn)而影響到吐氏酸產(chǎn)品質(zhì)量，導(dǎo)致吐氏酸成品顏色加深至暗灰色。。

應(yīng)用^[1-2]

吐氏酸是一種偶氮染料中間體，主要用于制造J酸和立索爾紅R等染料產(chǎn)品。

制備^[1]

方法1：一種從吐氏酸廢水中制取精制吐氏酸的方法包括以下步驟：

（1）將生產(chǎn)吐氏酸的廢水經(jīng)萃取-反萃取得到的反萃液，進(jìn)行酸析、離心分離，棄去濾液得到吐氏酸反萃料；

（2）將所述吐氏酸反萃料經(jīng)加熱堿溶，然后熱過(guò)濾得到反萃料堿溶液；

（3）將所述反萃料堿溶液降溫結(jié)晶、二次酸析、離心過(guò)濾得到吐氏酸濕品；

（4）將所述吐氏酸濕品用乙醇打漿洗滌、離心過(guò)濾、烘干得到純度≥97.0%的吐氏酸。

方法2：由吐氏酸生產(chǎn)廢水提取有效成分制吐氏酸的方法包括：

a、冷凍結(jié)晶：將吐氏酸生產(chǎn)廢水經(jīng)萃取和反萃后的反萃液送入帶有夾套的釜里冷卻到-2℃～20℃，保溫3～12小時(shí)，以濾除芒硝，得脫硝液；以避免芒硝對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的不利影響；

b、濾液濃縮：將冷凍結(jié)晶后得到的脫硝液在蒸餾釜中濃縮，排出水蒸汽，蒸除35％～50％的水分，得濃縮液；以縮小脫硝液所占的體積，利于羥基吐氏酸鈉的結(jié)晶析出；

c、高溫降溫：將上述濃縮液在帶夾套的反應(yīng)釜內(nèi)，降溫至35℃～50℃；以降低低溫結(jié)晶時(shí)的能耗；

d、低溫結(jié)晶：經(jīng)過(guò)降溫后的濃縮液再在另一個(gè)帶夾套的反應(yīng)釜內(nèi)降溫至20～35℃，使95％以上的羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉結(jié)晶析出；以利于羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉結(jié)晶析出；

e、過(guò)濾：將上述帶有羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉結(jié)晶的濃縮液經(jīng)離心過(guò)濾，得羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉的濾餅；目的是去除濃縮結(jié)晶液中的雜質(zhì)；

f、氨配：上述濾餅再用工業(yè)用水，在30～80℃的溫度下溶解，并根據(jù)上述濾餅轉(zhuǎn)化成吐氏酸鈉所需的氨氣和二氧化硫的量，在釜內(nèi)通入氨氣和二氧化硫(或亞硫酸氫氨)；以便為下面的氨化提供足夠的氨氣和二氧化硫的量；

g、氨化：使上述氨配后的羥基吐氏酸鈉和少量吐氏酸鈉溶液進(jìn)入帶夾套的氨化釜中氨化，氨化時(shí)，升溫至140℃～160℃，壓力8～14Mpa，保溫6～8小時(shí)，再排氨降溫至100℃～110℃，得氨化液；在氨化過(guò)程中，上述溶液中的羥基吐氏酸鈉被轉(zhuǎn)化為吐氏酸鈉溶液；

h、酸析：將上述氨化液轉(zhuǎn)移至帶夾套的酸析釜中，在70℃～100℃用鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)氨化液至pH＝1～2，并在形成的酸化液中析出吐氏酸鈉顆粒；通過(guò)酸析，使上述吐氏酸鈉溶液形成吐氏酸鈉顆粒；i離心：將上述酸化液在離心機(jī)內(nèi)過(guò)濾，使酸化液中的吐氏酸鈉顆粒脫水，得細(xì)顆粒狀吐氏酸鈉結(jié)晶濕品，再經(jīng)干燥得成品。

主要參考資料

[1] CN201310237260.6一種從吐氏酸廢水中制取精制吐氏酸的方法
[2] CN200810024589.3由吐氏酸生產(chǎn)廢水提取有效成分制吐氏酸的方法