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823-54-1 / 3-溴-4-氯苯胺的制備

背景及概述[1]

3-溴-4-氯苯胺可作為醫(yī)藥合成中間體,如可用于制備維莫地尼(Vismodegib),商品名為Erivedge,化學名為2-氯-N-(4-氯-3-(吡啶-2-基)苯基)-4-(甲基磺?;?苯甲酰胺,是由Curis、Genentech和Evotec合作研發(fā),于2012年1月30號通過美國食品與藥物管理局(FDA)上市審批,作為Hedgehog通路小分子靶向抑制劑用于基底細胞癌的治療。維莫地尼能夠有效抑制Hedgehog通路的Smoothened癌蛋白,并具有良好的溶解度、游離率及臨床效果。

3-溴-4-氯苯胺的制備

制備[1]

3-溴4-氯苯胺制備如下:

3-溴-4-氯苯胺的制備

1)在3L的三口瓶中加入對氯硝基苯(157.5g,1mol),加入2L硫酸水溶液(質量分數(shù)為80%)溶解,并加熱至80℃溶解,待固體溶解完全,再向上述反應液中慢慢加入1.5mol的溴代試劑(溴素或溴酸鉀),加畢保溫反應3小時,反應完全后將反應液冷卻,并慢慢倒入10kg的碎冰中,攪拌有大量固體析出,過濾,濾餅用大量水洗,烘干,得到中間體2,黃色固體217.5g,收率:92%。

2)在3L的三口瓶中加入步驟1)得到的中間體2(217.5g,0.92mol),加入1300ml乙醇和還原鐵粉(103g,1.84mol),并緩慢加熱至78℃回流反應3小時,反應完全后將反應液冷卻,過濾,濃縮,得到3-溴4-氯苯胺黃色固體180.5g,收率:95%。

1HNMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):7.16(1H,d,J=8.5),6.92,(1H,d,J=2.65),6.54(1H,dd,J=8.5,2.62),3.71(2H,br.s)。

參考文獻

[1]CN201410669854.9一種工業(yè)化合成維莫地尼的方法