865-49-6 / 氘代氯仿的制備方法

背景及概述^[1]

氘代氯仿是最常用的核磁共振檢測(cè)所用的溶劑。其主要方法是以三氯苯乙酮在氘代氫氧化鈉催化下與重水反應(yīng)制得。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將200克六氯丙酮和30克氧化鈣加入到500毫升帶回流冷凝管的三口瓶中，攪拌下滴加10克重水，10分鐘左右滴加完畢，升溫至110℃反應(yīng)約8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)改為蒸餾裝置，收集60～61℃餾分，得到115克無(wú)色透明液體，收率95.8％。

報(bào)道二、

370克三氯乙酸鈉和61.6克氧化鈣，18.2克重水裝入500毫升三口瓶中，安裝冷卻回收裝置，密閉機(jī)械攪拌，升溫到90攝氏度反應(yīng)至體系中無(wú)重水，收集到冷凝液體209.2克，粗品收率96.0％。粗品氘代氯仿加20克顆粒狀無(wú)水氯化鈣攪拌干燥0.5小時(shí)，過(guò)濾掉氯化鈣，濾液常壓蒸餾，收集60-61℃的餾分得無(wú)色透明液體即氘代氯仿203.8克，收率97.4％。兩步合并計(jì)算收率93.5％。

氘代率的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取182mg對(duì)苯二甲酸二甲酯加入100ml容量瓶中，溶于100ml甲醇，完全溶解后，分別取1ml溶液于LC-MS樣品瓶中，于烘箱內(nèi)40攝氏度揮發(fā)完全，再加入600ul制備的氘代氯仿完全溶解樣品后做1H-NMR,測(cè)得氘代率99.9％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201711077935.X 一種氘代氯仿的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201810950423.8 一種氘代氯仿的制備方法