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乙氧基甲叉丙二酸二乙酯是醫(yī)藥及染料工業(yè)的中間體，是合成氟哌酸的重要中間體。乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的合成通常采用丙二酸二乙酯與原甲酸三乙酯進(jìn)行縮合反應(yīng)并脫除一份子乙醇得到縮合中間體，縮合中間體再消除一分子乙醇得到乙氧基甲叉丙二酸二乙酯。
催化劑的制備：在200L攪拌反應(yīng)釜中加入蒸餾水100Kg。開攪拌，加入乙酸銅0.45Kg，氯化錳0.02Kg，磷酸二氫鉀0.15Kg。攪拌溶解。溶解完畢，緩慢攪拌，加入ZSM-5分子篩50Kg，攪拌吸附1.0小時(shí)。吸附完畢，加入 無水乙醇45Kg，靜置30分鐘。過濾，用無水乙醇洗滌，得到負(fù)載型離子催化劑55Kg左右，備用。
預(yù)先向反應(yīng)釜a、反應(yīng)釜b、反應(yīng)釜c中投入制備好的催化劑10.0Kg，
連續(xù)縮合反應(yīng)：開計(jì)量泵a、計(jì)量泵b，開始向反應(yīng)釜a內(nèi)進(jìn)料。設(shè)置進(jìn)料速度為原甲酸三乙酯200kg/hr，丙二酸二乙酯進(jìn)料速度為200Kg/hr。當(dāng)反應(yīng)釜a內(nèi)的物料數(shù)量達(dá)到300Kg左右，關(guān)閉計(jì)量泵a和計(jì)量泵b，停止進(jìn)料。開反應(yīng)釜a的循環(huán)泵，開塔頂冷凝器a的冷卻水，開塔頂冷凝器a的真空閥，控制真空閥門開度，將塔的真空度控制在-0.03MPa左右。開反應(yīng)釜a的降膜蒸發(fā)器夾套蒸汽進(jìn)行加熱，將精餾塔a的操作狀態(tài)設(shè)定為全回流，當(dāng)內(nèi)溫達(dá)到145℃左右，開始回流，通過回流管取樣口檢測回流液乙醇的含量，當(dāng)回流液乙醇含量達(dá)到97％以上，開采出閥進(jìn)行采出乙醇，此時(shí)，控制塔的回流比為3-5:1，餾分乙醇的采出流量為：6-9Kg/hr。
當(dāng)精餾塔a采出穩(wěn)定后，開進(jìn)料泵a、b，設(shè)定進(jìn)料速度為：原甲酸三乙酯45Kg/hr，丙二酸二乙酯45Kg/hr，a套縮合設(shè)備進(jìn)行連續(xù)進(jìn)料，連續(xù)反應(yīng)。開啟循環(huán)泵a通向反應(yīng)釜b的進(jìn)料閥，設(shè)定進(jìn)料速度為80-85Kg/hr，連續(xù)不斷的向反應(yīng)釜b進(jìn)料。當(dāng)反應(yīng)釜b內(nèi)的物料數(shù)量達(dá)到300Kg左右，開塔頂冷凝器b的冷卻水，開塔頂冷凝器b的真空閥，控制真空閥門開度，將塔的真空度控制在-0.05MPa，開反應(yīng)釜b的循環(huán)泵。開反應(yīng)釜b的降膜蒸發(fā)器夾套蒸汽進(jìn)行加熱，將精餾塔b的操作狀態(tài)設(shè)定為全回流，當(dāng)內(nèi)溫達(dá)到150℃左右，開始回流，通過回流管取樣口檢測回流液乙醇的含量， 當(dāng)回流液乙醇含量達(dá)到97％以上，開采出閥進(jìn)行采出乙醇，此時(shí)，控制塔的回流比為3-5:1，餾分乙醇的采出流量為：6-9Kg/hr。
當(dāng)精餾塔b采出穩(wěn)定后，開啟循環(huán)泵b通向反應(yīng)釜c的進(jìn)料閥，設(shè)定進(jìn)料速度為70-75Kg/hr，連續(xù)不斷的向反應(yīng)釜c進(jìn)料。當(dāng)反應(yīng)釜c內(nèi)的物料數(shù)量達(dá)到300Kg左右，開塔頂冷凝器c的冷卻水，開塔頂冷凝器c的真空閥，控制真空閥門開度，將塔的真空度控制在-0.09MPa，開反應(yīng)釜c的循環(huán)泵。開反應(yīng)釜c的降膜蒸發(fā)器夾套蒸汽進(jìn)行加熱，將精餾塔c的操作狀態(tài)設(shè)定為全回流，當(dāng)內(nèi)溫達(dá)到155℃左右，開始回流，通過回流管取樣口檢測回流液乙醇的含量，當(dāng)回流液乙醇含量達(dá)到97％以上，開采出閥進(jìn)行采出乙醇，此時(shí)，控制塔的回流比為3-5:1，餾分乙醇的采出流量為：7-10Kg/hr。
當(dāng)精餾塔c穩(wěn)定操作后，開啟循環(huán)泵c的出料閥，以62-65Kg/hr流量采出合格的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯粗品，粗品含量大于98.0％，折算催化劑活性：(62+65)/2*30＝2.1(乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(Kg)/催化劑(Kg).hr)。
圖1為工藝流程圖。
CN201610013202.9公開了一種新型環(huán)保阻燃整理劑，包括如下重量百分比的各組分：甘油磷酸酯20-30份、乙二醇單硬脂酸酯10-25份、乙酸銨5-11份、羥甲基纖維素8-12份、殼聚糖3-7份、二甲苯磺酸鉀4-9份、愈創(chuàng)甘油醚11-22份、乙氧基甲叉丙二酸二乙酯6-12份、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷2-7份、山梨醇15-25份。該整理劑阻燃等級和阻燃性能得到顯著提高，且環(huán)保無污染，環(huán)境友好。
4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽作為一種重要的中間體。CN201910634641.5公開了一種4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法，以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為起始原料，在乙醇中與2-羥乙基肼環(huán)合，再經(jīng)水解、酸化、脫羧、亞硝化、還原、硫酸成鹽。本發(fā)明提供的一種4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法，副產(chǎn)物少，制得的產(chǎn)品純度較高，同時(shí)簡化了工藝，既降低了合成周期，同時(shí)也利于擴(kuò)大推廣。
CN201410713672.7公開了一種新氧氟沙星中間體的制備方法，新氧氟沙星中間體為9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氫-7H-吡啶[1,2,3-降][1,4]-苯并惡嗪-6-羧酸-三氟化硼配合物，其制備方法是2,3,4-三氟硝基苯、二甲基亞砜和氫氧化鉀反應(yīng)生成2-羥基-3,4-二氟硝基苯，再與丙酮、氯丙酮、碳酸鉀和碘化鉀反應(yīng)生成2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯，再與乙醇、雷尼鎳反應(yīng)生成7,8-二氟-2,3-二氫-3-甲基-4-氫惡嗪，最后再與乙氧基甲叉丙二酸二乙酯、三氟化硼四氫呋喃反應(yīng)生成新氧氟沙星中間體。本發(fā)明制備的新氧氟沙星中間體質(zhì)量好，純度高，制備方法簡單，能耗少，成本低。
[1][中國發(fā)明]CN201510185614.6一種乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的合成方法
[2]李榮利.乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯生產(chǎn)工藝淺析[J].沈陽電力高等?？茖W(xué)校學(xué)報(bào),2001(02):45-48.
[3] CN201610013202.9一種新型環(huán)保阻燃整理劑及其制備方法
[4] CN201910634641.5一種4,5-二氨基-1-(2-羥乙基)吡唑硫酸鹽的制備方法
[5]CN201410713672.7一種新氧氟沙星中間體的制備方法