91-01-0 / 二苯甲醇的制備方法

背景技術(shù)

二苯甲醇可作為重要的醫(yī)藥中間體。現(xiàn)常用催化加氫法、鋅粉還原法或NaBH4還原法來制成二苯甲醇。然而，上述三種方法均存在缺點(diǎn)，具體如下:

(1)、用催化加氫法會同時(shí)還原出大量的副產(chǎn)物，且后續(xù)處理副產(chǎn)物的工序復(fù)雜；

(2)、用鋅粉還原法時(shí)，需先制成粗產(chǎn)品，再將該粗產(chǎn)品與石油醚、水、濃硫酸及活性炭進(jìn)行反應(yīng)，從而制得二苯甲醇；不但工序復(fù)雜，而且濃硫酸對環(huán)境及反應(yīng)設(shè)備的污染和損害大;

(3)、NaBH4還原法，需要使用大量的NaBH4，產(chǎn)率低，且反應(yīng)過程中還伴有副產(chǎn)物硼酸酯。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，有必要提供一種二苯甲醇的制備方法，以解決現(xiàn)有二苯甲醇的制備中產(chǎn)率低、工序復(fù)雜、污染大且能耗大的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種二苯甲醇的制備方法，其包括以下幾個(gè)步驟:第一步，將原料加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)；第二步，取樣測定反應(yīng)終點(diǎn)；第三步，熱濾并得到二苯甲醇晶體，及第四步，烘干得到二苯甲醇成品，在第一步中，加入的原料為甲醇、水、片堿、二苯甲酮及鋁粉，且二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為1:0.9-1:1.1，且甲醇的濃度為60~70%。

進(jìn)一步地，二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為1:0.9:1.1。

進(jìn)一步地，第一步包括以下依次進(jìn)行的如下階段:第一階段，向反應(yīng)釜中加入甲醇及水，并保持溫度在I 5°c下測試甲醇的濃度；第二階段，當(dāng)?shù)谝浑A段中的甲醇濃度滿足要求后，向反應(yīng)釜中投入片堿，并測量堿濃度；第三階段，當(dāng)?shù)诙A段中的堿濃度滿足要求后，向反應(yīng)釜中投入二苯甲酮，充分?jǐn)噭蚝笤?7飛4°C的溫度下保溫放置預(yù)定的時(shí)間；第四階段，保持47飛4°C的溫度不變，分批多次間隔地向反應(yīng)釜中勻速的投放鋁粉。

進(jìn)一步地，在第一階段，用酒精比重計(jì)測試甲醇的濃度。

進(jìn)一步地，在溫度為1 5°C下，當(dāng)?shù)谝浑A段中的甲醇的濃度為67.0±0.5%時(shí)，再進(jìn)行第二階段向反應(yīng)釜中投入片堿。

進(jìn)一步地，當(dāng)?shù)谝浑A段中的甲醇的濃度為67%時(shí)，再進(jìn)行第二階段向反應(yīng)釜中投入片堿。

進(jìn)一步地，在第二階段，用酸堿滴定法測定堿濃度。

進(jìn)一步地，在溫度為60°C下，當(dāng)堿濃度為5.4~5.5%時(shí)，再進(jìn)行第三階段向反應(yīng)釜中投入二苯甲酮。

進(jìn)一步地，在第三階段，二苯甲酮充分?jǐn)噭蚝笤?7飛4°C的溫度下保溫放置5分鐘。

進(jìn)一步地，在第四階段，每一次投放的鋁粉的重量遞減，且每相鄰兩次投放鋁粉的時(shí)間間隔也遞減。

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來的有益效果是:本發(fā)明的二苯甲醇的制備方法剩下的渣和堿水通過中和處理，對環(huán)境的污染較小。且本發(fā)明的二苯甲醇的制備方法工序簡單，產(chǎn)率高、且能耗小。

除了上面所描述的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)之外，本發(fā)明還有其它的目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。下面將參照圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

附圖說明

構(gòu)成本申請的一部分的附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中:

圖1是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的二苯甲醇的制備方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

為更好地理解本發(fā)明，以下將結(jié)合附圖對發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的說明。

請參照圖1，本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例提供的二苯甲醇的制備方法包括以下幾個(gè)步驟:

第一步S1:向反應(yīng)釜中依次加入甲醇、水、片堿、二苯甲酮及鋁粉，使其充分反應(yīng)。優(yōu)選地，甲醇的濃度為60-70%，最為優(yōu)選地，甲醇的濃度為67.0±0.5%，且最佳為67%。優(yōu)選地，反應(yīng)釜中的二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為1:0.9^1:1.1 ;最為優(yōu)選地，反應(yīng)釜中的二苯甲酮、鋁粉及片堿的摩爾比例關(guān)系為1:0.9:1.1。

具體地，上述第一步SI依次進(jìn)行以下幾個(gè)階段:首先，第一階段S11，向反應(yīng)釜中加入甲醇及水，并保持溫度在15 °C，用酒精比重計(jì)測試甲醇的濃度。

接著，第二階段S13，當(dāng)甲醇的濃度為67%時(shí)，向反應(yīng)釜中投入片堿，并升溫至60°C。充分?jǐn)嚢韬螅盟釅A滴定法測定堿濃度。

第三階段S I 5，當(dāng)堿濃度為5.4~5.5%時(shí)，向反應(yīng)釜中投入二苯甲酮。二苯甲酮投放完畢后充分?jǐn)噭?，并降溫?7~54°C后保溫放置一段時(shí)間。優(yōu)選地，溫度降至47°C后保持5分鐘。

第四階段SI 7，在上述溫度47~54°C不變的情況下，分批多次間隔地向反應(yīng)釜中投放鋁粉。每一次投放的鋁粉的重量遞減，且每相鄰兩次投放鋁粉的時(shí)間間隔也遞減。每一次投放鋁粉時(shí)必須一勺一勺的勻速加入。優(yōu)選的，每一次投放鋁粉的時(shí)間為一分鐘。當(dāng)鋁粉投放完畢后，將溫度升至5(T55°C，并保持30分鐘。下面以加入40kg鋁粉為例來說明具體的過程，首先，向反應(yīng)釜中投放4kg鋁粉并間隔30分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分3次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉12kg ;接著，向反應(yīng)釜中投放鋁粉3kg并間隔15分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分2次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉6kg ;再接著，向反應(yīng)釜中投放鋁粉2kg并間隔8分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分2次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉4kg ;最后，向反應(yīng)釜中投放鋁粉Ikg并間隔5分鐘后，再重復(fù)上述投放鋁粉的重量和間隔時(shí)間分8次再向反應(yīng)釜中投放鋁粉8kg，鋁粉投放完畢。

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的配方做進(jìn)一步的說明，制備方法如上所述。其中，二苯甲醇的純度的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為純度≥99.5%。