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925-83-7/癸二酰肼的制備方法

背景及概述[1]

癸二酰肼可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入癸二酰肼,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī)。

制備[1]

癸二酰肼的制備如下:

癸二酰肼的制備方法

具體步驟如下:

1)在圓底燒瓶中依次加入65.1g(25mmol),無水乙醇12mL,環(huán)己烷15mL,對(duì)甲苯磺酸0.5g,攪拌下回流分水反應(yīng)4h。蒸除多余的溶劑,冷卻,殘余物依次用水、碳酸氫鈉溶液洗滌,再用水洗至中性,無水硫酸鎂干燥得無色液體癸二酸二乙酯(7),收率76%。

2)在圓底燒瓶中依次加入75.0g(19mmol),80%水合肼2.6mL(42mmol)和乙醇15mL,攪拌下回流反應(yīng)至有白色沉淀生成。冷卻,抽濾,濾餅依次用水、甲醇洗滌,真空干燥得白色固體8,收率83%,m.p.187℃~189℃(186℃~188℃[10]);ESI-MS:252.7{[M+Na]+}。

應(yīng)用[1]

癸二酰肼可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生如下反應(yīng):

癸二酰肼的制備方法

1)在圓底燒瓶中依次加入2滴DMF,16.9g(50mmol)和新蒸的氯化亞砜9.0mL,攪拌下緩慢升溫至回流,反應(yīng)4h。減壓蒸去過量的氯化亞砜得淡黃色漿狀物9。

2)在圓底燒瓶中依次加入癸二酰肼2.3g(10mmol)的DMF(15mL)溶液,三乙胺3.5mL,于冰水浴中滴加93.3g(21mmol)的DMF(15mL)溶液,滴畢,于80℃反應(yīng)8h(TLC跟蹤)。冷卻,抽濾,濾液減壓蒸除DMF,然后加入適量丙酮,析出固體,抽濾,濾餅依次用水、甲醇洗滌,用DMF-H2O混合溶劑重結(jié)晶,真空干燥得白色固體5,收率53%,總收率33%(以6計(jì)算),m.p.262℃~263℃(262℃[6])。

主要參考資料

[1] 癸二酸二水楊酰肼的合成