98-67-9/苯酚-4-磺酸的制備方法

背景及概述^[1]

苯酚-4-磺酸可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入苯酚-4-磺酸，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

制備^[1]

方法1：苯酚-4-磺酸的合成：取100g均三甲苯，將苯酚78g加入其中，水浴加熱至65℃，加入4g亞磷酸作為催化劑，將原料一次性加入進(jìn)料罐中，在濃硫酸進(jìn)料罐中加入濃硫酸82g，使n(H2SO4):n(C6H6O)＝1:1，n(C9H12):n(C6H6O)＝1:1。升溫至100℃。開(kāi)啟攪拌槳、超重力反應(yīng)器，調(diào)節(jié)超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)子速度，維持超重力反應(yīng)器10的轉(zhuǎn)速在2000rpm。待溫度和設(shè)備穩(wěn)定后，開(kāi)始進(jìn)料，進(jìn)料速度250mL/min，進(jìn)料完畢，循環(huán)3min，制得苯酚-4-磺酸。

方法2：分別稱取液化后的苯酚1325kg，98％濃硫酸1550kg。將液化苯酚投入到磺化釜中，升溫至60℃，緩慢滴加濃硫酸控制在30min內(nèi)加完，保持溫度不超過(guò)80℃，滴完濃硫酸后升高溫度至90℃，磺化反應(yīng)2h，得到苯酚-4-磺酸。

方法3：在四口燒瓶中加入苯酚，加熱使之熔化，苯酚熔化后在攪拌下加入苯酚質(zhì)量的8.5～10.5%的濃硫酸（質(zhì)量百分比濃度為98%），升溫至100～110℃磺化反應(yīng)1.0～1.5h，使部分苯酚生成苯酚-4-磺酸。注意磺化反應(yīng)溫度控制在100℃以上，低于此溫度會(huì)有鄰位磺化產(chǎn)物生成，因?yàn)橹饕且獙?duì)位磺化產(chǎn)物。

主要參考資料

[1]CN201710271862.1一種超重力反應(yīng)器中合成雙酚S的方法

[2]CN201410831025.6一種萘系減水劑的制備方法

[3]CN201310533430.5一種用于巖棉施膠高性能樹(shù)脂膠粘劑的制備方法