99-89-8 / 4-異丙基苯酚的制備方法

背景及概述^[1]

4-異丙基苯酚是一種異丙苯基苯酚類化合物。苯乙基苯酚類化合物和異丙苯基苯酚類化合物是以苯酚類化合物和苯乙烯類化合物為原料，以路易斯酸作催化劑，發(fā)生烷基化反應(yīng)制得。其作為精細(xì)化工品原料，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、市場需求量大。

制備^[1]

1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將188g(2mol)苯酚、0.94g固體酸H2SO4-SiO2和300ml甲苯加入反應(yīng)器 中，加熱升溫至85℃，保持溫度85℃，向反應(yīng)器中滴加118g(1mol)α-甲基苯乙烯，控 制α-甲基苯乙烯的滴加速度，使滴加在1小時內(nèi)滴完，然后在85℃下繼續(xù)反應(yīng)20～40 分鐘，得反應(yīng)液。

2)將反應(yīng)液過濾，除去固體酸H2SO4-SiO2，向?yàn)V液中加入200ml0.5％的碳酸氫鈉水溶液萃 取，取有機(jī)相，再用去離子水萃取二次(2×200ml)，取有機(jī)相，將甲苯旋干，加入450 ml正己烷和甲苯混合液(1:1v/v)，重結(jié)晶，析出白色結(jié)晶169.6g，收率80％。

產(chǎn)物經(jīng)檢測結(jié)果如下：

IR(KBr，cm-1)：3344，2962，1602，1500，1432，1352，1216，1166，1061，1020， 1005，821，770，691。

1H-NMR(400MHZ，DMSO-d6)δ：7.29-7.19(5H)，7.12(2H)，6.72(2H)，4.9(2H)， 1.62(6H)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201510759702.2 苯乙基/異丙苯基苯酚類化合物的制備方法